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公司新聞
聚合硫酸鐵鹽基度的檢測(cè)方法
發(fā)布時(shí)間:2018/4/13 12:50:41 點(diǎn)擊率:

    聚合硫酸鐵的鹽基度檢測(cè)方法可以通過幾個(gè)步驟來完成:1、加酸分解試樣;2、利用氟化鉀對(duì)鐵離子進(jìn)行掩蔽,投加氟化鉀溶液;3、滴定法檢測(cè),投加氫氧化鈉準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定測(cè)量。這是比較常規(guī)的測(cè)量方法,但是如果聚合硫酸鐵中的全鐵含量比較高或是鹽基度太高(如何提高聚合硫酸鹽基度)的情況下,聚合硫酸鐵不能完全分解,氟化鉀不能完全掩蔽三價(jià)鐵離子,很容易出現(xiàn)重現(xiàn)性比較差,加入氫氧化鈉準(zhǔn)溶液后生成氫氧化鐵沉淀物,使檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。
    聚合硫酸鐵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14591-2016 中規(guī)定了鹽基度的測(cè)定方法:

    方法提要:
    在試樣中加入定量鹽酸溶液,再加氟化鉀掩蔽鐵,然后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
    試劑和溶液:
    鹽酸(GB 622)溶液:1+3溶液;
    氫氧化鈉(GB 629)溶液:c(NaOH):0.lmol/L溶液;
    鹽酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.lmol/L溶液;
    氟化鉀(GB 1271):500g/L溶液。
    稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋到1000mL,加入2mL酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液(4.4.2.2)或鹽酸溶液(4.4.2.1)調(diào)節(jié)溶液至呈微紅色,濾去不溶物后貯存于塑料瓶中。
    氫氧化鈉(GB 629):c(NaOH)=0.lmol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
    酚酞(GB 10729):10g/L乙醇溶液。
    分析步驟:
    稱取約1.5g試樣,精確至0.001g,置于250mL錐形瓶中,用移液管 準(zhǔn)確加入25.00mL鹽酸溶液,加20mL煮沸后冷卻的蒸餾水,搖勻,蓋上表面皿。在室溫下放置10min,再加入氟化鉀溶液10mL,搖勻,加5滴酚酞指示劑,立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡紅色(30s不褪)為終點(diǎn)。同時(shí)用煮沸后冷卻的蒸餾水代替試樣作空白試驗(yàn)。
    分析結(jié)果的表述
    以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽基度X<SUB>5</SUB>按式(4)計(jì)算:
    X<SUB>5</SUB>=(V<SUB>0</SUB>-V)·c×0.0170/17.0/(m·X<SUB>4</SUB>/18.62)×100
    V<SUB>0</SUB>-V)·c×0.01862/(m·X<SUB>4</SUB>)×100………………………
    V<SUB>0</SUB>--化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
    試樣所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
    c--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。mol/L,
    m--試樣的質(zhì)量,g;
    X<SUB>4</SUB>--試樣中三價(jià)鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),X<SUB>4</SUB>=X<SUB>1</SUB>-X<SUB>3& lt;/SUB>或X<SUB>4</SUB>=X<SUB>2</SUB>-X< SUB>3</SUB>;
    0.0170--與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mL/L)相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜牧u基(OH<SUP>-</SUP>)的質(zhì)量。
    18.62--鐵(1/3Fe)的摩爾質(zhì)量,g/mo1。
    所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
    允許差:
    取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;
    取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果;平行測(cè)定兩結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。

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